碳化硅陶瓷的烧结工艺

2020-06-19 22:10:50

国内外碳化硅陶瓷的烧结工艺主要有热压烧结、无压烧结、反应烧结、重结晶烧结、微波烧结和放电等离子烧结法等。

使用热压烧结工艺生产碳化硅,置碳化硅粉末于模具后,趁加温之时,施加20~50MPa的轴向压力,这样有助于颗粒之间的接触、扩散和流动等过程,加速材料烧结过程中的重排和致密化。热压烧结工艺简单,制品的致密度高,可达理论密度的99%以上。因热压烧结的温度较低,故抑制了晶粒的生长,烧结体晶粒较细,强度较高。但热压烧结设备复杂,模具材料要求高,生产工艺要求严格,只适合简单形状的零件制备,且能耗较大,生产效率低,生产成本高。

碳化硅之无压烧结工艺可分为固相烧结和液相烧结两种。固相烧结之主要缺点为:需较高的烧结温度(>2000℃),较高纯度的原材料,且烧结体断裂韧性较低,具有较强的裂纹强度敏感性,晶粒粗大且均匀性差系结构之表现,典型的穿晶断裂系断裂之模式。近年来,液相烧结系国内外研究人员对碳化硅陶瓷材料的研究之方法。

液相烧结工艺,是以一定量的多元低共熔氧化物为烧结助剂,如Y2O3的二元、三元助剂,使SiC及其复合材料呈现液相烧结,在较低温度下实现材料致密化的方法。因晶界液相的引入和独特的界面结合强度的弱化,陶瓷材料的断裂方式变为沿晶断裂模式,致陶瓷材料的断裂韧性提高显著。反应烧结工艺制备碳化硅工艺系预混入适量含碳物质于碳化硅粉料中,利用高温促使碳与碳化硅粉料中残余硅反应合成新的碳化硅,达到致密结构的碳化硅陶瓷。

反应烧结工艺具有烧结温度低、烧结时间短,近净尺寸成型等优点,是一种制备大尺寸、形状复杂的碳化硅陶瓷制品的最有效之方法。但此工艺不足之处在于烧结产品密度不均匀、产品易开裂以及烧结过程中渗硅不充分等问题,且此烧结工艺对原料要求高,能耗大,生产成本大。

重结晶烧结工艺,区别之处在于粉料的颗粒粗细;不同粒径的SiC颗粒以一定比列级配后成型为素坯,素坯中细颗粒可均匀分布于粗颗粒之间的孔隙中,在2100℃以上的高温及一定流量的保护气流下,SiC细颗粒逐渐蒸发后在粗颗粒接触点处凝聚淀析,直到细颗粒完全消失。这种蒸发-凝聚机理作用,在颗粒的颈部形成新的晶界,促使细颗粒迁移,形成大颗粒之间的连桥结构及具有一定气孔率的烧结体。这种陶瓷材料存在明显的颈部生长过程,但不产生收缩。产品的密度在烧结过程中基本无变化,故其强度相对低一些。但其优点系在烧结过程中勿需添加任何烧结助剂于陶瓷材料。烧结体系单一SiC晶相,材料的抗氧化性能极佳,此烧结工艺能生产高精度尺寸、无变形的大型产品。

利用微波电磁场中材料的介质损耗使材料整体加热至一定烧结温度而实现烧结和致密化的工艺称为微波烧结工艺。与常规烧结方式相比,微波烧结具有很多优点,如烧结温度低、加热速度快、材料致密性好等,微波烧结加快了材料的传质过程,细晶粒材料得以实现。。

放电等离子烧结技术是制备块体材料的一种全新的粉末冶金技术,它是利用高能电火花在较低的温度和较短的时间内完成试样的烧结过程,可用于制备金属材料、陶瓷材料和复合材料。烧结过程中,颗粒间的瞬间放电和高温等离子体可以破碎或去除粉末颗粒表面杂质(如氧化膜等)和吸附的气体,活化粉末颗粒表面,提高烧结质量和效率。利用放电等离子烧结技术,快速烧结添加Al₂O₃和Y₂O₃助烧剂的SiC微粉能获得致密的碳化硅陶瓷。